亞硝酸鹽的檢測方法

1 適用范圍
本方法適用于不同類型的水（如地下水、飲用水、地表水和廢水）中亞硝酸鹽、硝酸鹽
中的氮或二者總氮的測定。其中亞硝酸鹽中的氮的濃度在0.01mg/L～1mg/L，總氮濃度在
0.2mg/L～20mg/L。
2 原理概要
總氮的測定：使用流動注射分析，樣品注入連續流動的緩沖溶液中與之混合。樣品中的
硝酸鹽被金屬鎘還原為亞硝酸鹽。然后連續流動的硫酸溶液也被摻入。原有的亞硝酸鹽和還
原產生的亞硝酸鹽在酸溶液中使磺胺重氮化，生成重氮鹽，此重氮鹽再與N—（1—萘基）乙
二胺偶合成紅色染料。
亞硝酸鹽中的氮：亞硝酸鹽中氮的測定省去了鎘還原的步驟，直接進行重氮化和偶合反
應。
硝酸鹽中的氮：通過總氮與亞硝酸鹽中的氮的質量濃度的差值算出。
3 主要儀器和試劑
3.1 儀器
常規實驗室儀器，流動注射裝置，連續流動分析，容量瓶，移液管，燒杯，注射器，膜
濾器，pH 電極。
3.2 主要試劑
磷酸，磺胺，N—（1—萘基）乙二胺二氯化氫，亞硝酸鈉，硝酸鉀，咪唑或氯化銨，37%
的鹽酸，1mol/L 的鹽酸，硫酸銅溶液，聚十二烷乙二醇酯，鎘粒，0.25mol/L 咪唑貯備溶液，
載體或稀釋溶液，硫酸銅緩沖溶液。
4 過程簡述
4.1 采樣
如果只測定亞硝酸鹽中的氮或者要測定硝酸鹽中的氮而亞硝酸鹽的濃度在硝酸鹽濃度的
工作范圍內，則用玻璃瓶或聚乙烯瓶采樣。
如果只測定總氮或樣品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的濃度在總氮的工作范圍以下，則使用聚乙
烯或聚四氟乙烯的容器，用鹽酸酸化樣品至pH 為2 左右，在2～5℃保存，24 小時內分析。
4.2 制備、活化、檢查鎘還原器
4.3 測試
在測試亞硝酸鹽之前，讓試劑溶液連續流過流動裝置10 分鐘。
在測試總氮之前，讓試劑溶液不經過鎘還原器流過流動裝置10 分鐘之后再流經鎘還原器
流過流動裝置10 分鐘。當基線不再漂移時，裝置即準備好了。
需校準和監測試劑空白。
5 來源
國際標準化組織，ISO 13395